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简介金属铅是有毒的蓝白色重金属,主要用于制 造蓄电池、铅合金、弹药、军火生产等方面。 工业 污染主要来自矿山开采、冶炼、橡胶生产、电缆等 行业的生产废水及废弃物等。对人的骨髓造血机 能、神经系统、生殖系统 ...
金属铅是地表的优有毒的蓝白色重金属,主要用于制 造蓄电池、水总铅合金、原荧弹药、光法军火生产等方面。测定 工业 污染主要来自矿山开采、条件冶炼、化研橡胶生产、地表的优电缆等 行业的水总生产废水及废弃物等。对人的原荧骨髓造血机 能、神经系统、光法生殖系统、测定消化系统及人体其它功 能都有明显毒害作用,条件尤其对孕妇、化研婴儿和儿童 的地表的优健康危害较大。目前关于铅的测定方法主要有络合物分光光度法、原子吸收分光光度法、电感 耦合等离子体-质谱法、 电感耦合等离子体-原 子发射光谱法等。 当测定方法不同或样品不同 时,合适的测定条件不仅可以保障良好的精密度 和准确度,而且节省人力和物力,提高分析效率, 往往会得到事半功倍的效果,所以对于测定条件 的优化就尤为重要。 于立华[1]对电感耦合等离子 体质谱法测定地球化学样品中金的前处理条件 进行了优化,赵志南等[2]对土壤样品快速消解与 ICP-MS 的测定条 件进 行了优 化,马智 勇[3]通过 优化建立了食盐中砷的 ICP-AES 法,刘小根等[4] 对大米中镉的石墨炉原子吸收光谱法进行了优 化。 另外,利用原子荧光光谱法测定不同样品中 汞、砷、硒条件的优化也有较多[5-8]。 而本研究则 是对地表水中的铅的原子荧光光谱法测定条件 进行优化,旨在为建立一个科学、实用的分析方 法提供参考依据。
1实验部分
1.1 仪器和试剂
原子荧光光谱仪(AFS-9330,北京吉天仪器有 限公司)、盐酸(优级纯,德国默克公司)、硝酸(优 级纯,德国默克公司)、硼氢化钾(优级纯,天津科 密欧公司)、铁氰化钾(分析纯,天津博迪有限公 司)、氢氧化钠(优级纯,天津科密欧公司)、铅标准 溶液(环保部标准样品研究所)。
1.2 样品前处理
取 50mL 适量 水样于 150mL 烧 杯 或 三 角 瓶 中,加入 5mL 硝酸-高氯酸混合酸,于可控温电热 板上加热消解至冒白烟,冷却。 再加入 5mL 盐酸溶 液,加热至黄褐色烟冒尽,加少量水,继续加热蒸 至近干,反复 2~3 次,取下冷却,用水溶解残渣转 移至 50mL 容量瓶中,加入 1.0 mL(1+1)盐酸,纯水 定容,摇匀,待测。
1.3 标准系列的准备
用 1.0%的盐酸将铅标准储备溶液逐级稀释到 标准工作溶液 (1.0μg/mL), 取 6 个 100 mL 容量 瓶,分别移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 标准 工作溶液,最后用 1.0%盐酸定容,则标准系列的浓 度分别为 0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/L。也可由 仪器自动绘制标准曲线。
1.4 仪器工作条件
负高压:240 V;灯电流:80 mA;载气流量:300 mL/min;屏蔽气流量:800 mL/min;原子化器高度: 10 mm;读数方式:峰面积;读数时间:9s;延迟时 间:1s。
1.5 测定
设置好仪器条件, 预热仪器 30 min 以上,以 1.0%的硼氢化钾、1.0%铁氰化钾作还原剂,1.0%的 盐酸溶液作载流液。
2结果与讨论
2.1 仪器工作条件的优化和选择
2.1.1 负高压和灯电流对荧光值的影响
负高压和灯电流的大小是影响样品荧光值的 重要条件。 过高会增大灵敏度,但仪器稳定性会变 差,同时会缩短仪器的寿命,噪音也会随之增大; 过低时,灵敏度也随之降低,无法满足环境样品痕 量分析的要求。 所以,本实验以 1.00μg/L 的标准溶 液为测定对象, 考察荧光强度随仪器的负高压和 灯电流的变化情况, 由图 1 可知, 负高压在 220V 至 260V 之间变化,随着负高压的升高,荧光强度 随之增大,由 100 左右增大到 350 左右;由图 2 可 知,灯电流在 50V 至 90 mA 之间变化时,荧光值由 100 左右增大到 180 左右。 综合考虑,选择负高压 为 240V,灯电流为 80mA。
声明:参考环境研究与监测2020年3月
相关链接:铅,仪器,试剂,盐酸
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